10. Determinación de pH por colorimetría | Grado 11 |

 Objetivo: Construir una curva de calibración colorimétrica empleando el pigmento extraído de Brassica oleracea var. capitata f. rubra, y determinación del pH de una muestra problema.

 

Para la elaboración de este laboratorio realizaremos los siguientes pasos generales:

A-    Preparar el pigmento de colorimetría

B-    Estandarización de los volúmenes de disolución en los vasos de plástico.

C-    Creación de una disolución estándar de hidróxido de sodio y sus disoluciones seriadas.

D-    Creación de una disolución estándar de ácido clorhídrico y sus disoluciones seriadas.

E-     Preparación de la muestra problema

F-     Toma de imágenes

G-    Gestionar de desechos

H-    Colorimetría 1 curva de calibración

I-       Colorimetría 2 muestra problema

J-      Presentación de datos (20% de la nota)

K-    Presentación del informe de laboratorio (80 % de la nota).

RECUERDE QUE LA NOTA DE ESTE LABORATORIO REPRESENTA LA EVALUACIÓN FINAL DEL CURSO DE QUIMICA GENERAL PARA TODOS LOS PERIODOS DE ESTE AÑO.

Preparar el pigmento de colorimetría

1-      Separar unas cuantas hojas de una col morada.

2-      Hervir las hojas hasta que el agua adquiera la coloración azul purpurea, trate de que este jugo quede espeso (concentrado) para que la coloración de los diferentes niveles de pH sea fácilmente evidenciable.

Estandarización de los volúmenes de disolución

Debido a que es poco probable que contemos con pipetas volumétricas suficientes para realizar los trasvases 10/1 deberemos generar una escala de volúmenes manualmente en nuestros vasos plásticos. Para esto asumiremos que su grupo ha traído vasos de 7 onzas, los cuales tienen una capacidad máxima de 207 mL.

1-      Marcar los vasos de plástico 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

2-      Medir 10 ml de agua en una probeta y transferirlos al vaso designado como 7.

3-      Con un marcador indicar claramente en el vaso el nivel de agua cuando se alcanzan dichos 10 ml.

4-      Medir 90 ml de agua con una probeta y transferirlos al vaso designado como 7.

5-      Con un marcador indicar claramente en el vaso el nivel de agua cuando se alcanzan dichos 100 ml.

6-      Repetir las dos marcas en los demás vasos empleando el vaso 7 como patrón estándar de las posiciones 10 mililitros y 100 mililitros.

Creación de una disolución estándar de hidróxido de sodio y sus disoluciones seriadas.

Para la creación de la curva de calibración del extremo básico emplearemos el hidróxido de sodio que viene en presentación sólida. Nuestro objetivo es crear una disolución de NaOH que logre generar un pH de 13. Para esto debemos recordar que el hidróxido de sodio manipula es pOH aumentándolo, sin embargo, podemos calcular el pOH con el pH que necesitamos mediante la siguiente ecuación (1). Luego puede emplearse el pOH para calcular la concentración de iones hidróxido con la ecuación (2). Debido a que el hidróxido de sodio es una base fuerte, podemos asumir con confianza que su concentración es igual a la concentración de iones hidróxido (3). Podemos emplear la definición de concentración molar para el hidróxido (4) y la definición de masa molar (5). Para deducir una ecuación que permita calcular la masa de hidróxido de sodio que debemos medir en la balanza para obtener una disolución de pH 13 a un volumen requerido (6).

1-      Anote la información del fabricante, depositada en el frasco de hidróxido de sodio.

2-      Calcule la masa de NaOH asumiendo que el pH es 13, la masa molar es de 40.00 g/mol, y el volumen al cual mediremos es de 100 ml.

3-      Determine la masa calculada en el punto anterior en una balanza.

4-      Transfiera la masa medida al vaso marcado como 13.

5-      Adicione agua hasta completar los 100 ml.

6-      Transfiera 10 ml del vaso 13 al vaso 12 y complete los 100 ml del vaso 12 con agua.

7-      Transfiera 10 ml del vaso 12 al vaso 11 y complete los 100 ml del vaso 11 con agua.

8-      Repita el procedimiento hasta llegar al vaso 8.

9-      Adicione 4 gotas del pigmento de col morada.

Creación de una disolución estándar de ácido clorhídrico y sus disoluciones seriadas

La presentación comercial del ácido clorhídrico es generalmente una disolución con cierto porcentaje en peso (7) y densidad (8) a una temperatura dada. Nuestro objetivo es generar 100 ml de disolución a pH = 1. Recuerde que el pH puede usarse para calcular la concentración iones H⁺ (9), y que debido a que el HCl es uno de los ácidos fuertes, podemos asumir con confianza que la concentración de iones H⁺ es igual a la concentración del HCl (10). El procedimiento que debemos realizar es el de transferir cierto volumen inicial del frasco que contienen el HCl impuro concentrado y luego diluirlo con agua hasta alcanzar el pH 1, por lo que también necesitaremos la definición de cambio de concentración al diluir con agua (11). Para el calculo también necesitaremos la definición de la concentración molar del ácido (12) y la definición de masa molar (13). Con las ecuaciones anteriores podemos deducir la ecuación (14) que permite hacer el cálculo.

1-      Anote la información del fabricante, depositada en el frasco de HCl, poniendo atención al porcentaje que al dividirse entre 100 permite obtener la fracción de masas (w_HCl) y la densidad total (ρ_T).

2-      Calcule el volumen inicial que debemos tomar del frasco de HCl para obtener una disolución de 100 ml (V_T) de pH = 1.

3-      Transferir dicho volumen al vaso marcado como 1 y completar el volumen con agua hasta alcanzar 100 ml.

4-      Transferir 10 ml del vaso 1 al vaso 2 y completar el volumen del vaso 2 hasta 100 ml.

5-      Transferir 10 ml del vaso 2 al vaso 3 y completar hasta 100 ml.

6-      Repetir hasta llegar al vaso 6.

7-      Agregar cuatro gotas del pigmento de col morada.

Preparación de la muestra problema

1-      Depositar 100 ml de la muestra problema en un vaso y agregar 4 gotas de pigmento de col morada.

2-      Medir el pH de la muestra problema con un potenciómetro.

Toma de imágenes

1-      Organizar los vasos linealmente desde el 1 hasta el 13 y a la derecha, la muestra problema.

2-      Elegir dos celulares por grupo, los cuales deben ser descritos en cuanto a marca, modelo y especificaciones de la cámara.

3-      Antes de tomar la foto también debe anotar la configuración en la que tiene su cámara.

4-      Tomar tres fotos con cada celular desde arriba hacia abajo, de forma tal que los frascos queden organizados verticalmente, con el vaso de pH 1 arriba y el de pH 13 abajo en la imagen.

Gestionar de desechos

Antes de desechar las disoluciones estas deben neutralizarse, por lo que debemos desechar únicamente liquido con el color del vaso 7.

1-      Mezcle las disoluciones de pH opuestos empleando al 7 como eje central, por ejemplo, al mezclar el vaso 8 con el vaso 6, luego el vaso 9 con el vaso 5 hasta completar.

2-      Una vez neutralizados sabremos que las mezclas son solo agua, sal y unas gotas de col morada, por lo que no son reactivos peligrosos y podrán desecharse tranquilamente.

3-      Desechar las disoluciones de sal más col.

Colorimetría 1 curva de calibración

1-      Transferir las imágenes a un archivo de Paint o cualquier otro programa que nos permita acceso a la función gotero con escala de colores HSL “nota, es la que trae Paint por definición”. Elija la mejor imagen (nota, esto se hace para no generar tantos datos, pero si usted es capaz de gestionar la información de las tres fotos será tenido en cuenta).

2-      Con la herramienta gotero pulse en el centro de cada vaso y en otras cuatro posiciones laterales. Para cada pulsada debe anotar el valor de color denominado matiz.

3-      Consignar los datos en la siguiente tabla.

Tabla 1	Matiz
pH	Cámara 1					Cámara 2
	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

Ejemplo para la cámara 1 empleando la siguiente imagen (nota, es una foto lateral con escala de 2 a 11, por lo que se espera que los datos generados aquí tengan una calidad inferior que la que ustedes generen):

Tabla 1	Cámara 1					Cámara 2
pH	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5
2	248	248	249	249	249
3	235	236	235	236	236
4	232	232	233	233	234
5	224	224	225	227	224
6	200	200	201	202	200
7	169	168	168	167	169
8	146	145	147	146	146
9	134	134	134	132	134
10	124	124	125	126	124
11	43	43	42	44	45

4-      Graficar los datos obtenidos para:

a.       Todos los datos.

b.      Celular 1.

c.       Celular 2.

En el ejemplo anterior simplemente es seleccionar todos los datos en Excel e insertar la gráfica de dispersión de puntos y agregar la línea de tendencia con la ecuación y el R².

5-      Realizar la regresión lineal en cada caso y con el valor R² determine que las regresiones lineales prueban que el matiz y el pH tienen o no una relación lineal.

a.       Consideraremos que la hipótesis de linealidad se acepta si el valor de R² es superior a 0.9. En nuestro ejemplo fue de 0.9198 por lo que la hipótesis se acepta, pero por poco, pues como podemos analizar en la gráfica el último tubo de ensayo arrojó un valor anómalo.

6-      Exprese la ecuación obtenida como matiz (γ) en términos de una constante (k) por pH más el intercepto (b). Redondee la constante a 3 cifras significativas y el intercepto a sin decimales. En nuestro ejemplo será: γ = - 20.52 pH + 309

7-      Despeje el pH de las ecuaciones anteriores. En nuestro ejemplo:

Colorimetría 2 muestra problema

1-      Realizar las 5 medidas de matiz con el gotero y consignarlas en una tabla para

a.       Celular 1.

b.      Celular 2.

Tabla 2	Cámara 1					Cámara 2
	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5
Muestra	136	138	138	139	136

2-      Con las tres ecuaciones obtenidas anteriormente, calcule el pH de la muestra problema de vinagre.

Ejemplo para la réplica 1:

Y repite el cálculo para las demás réplicas, puede usar Excel para no tener que hacer el resto de las operaciones manualmente.

Ejemplo: en mi ejemplo asumiré que no tomé vinagre sino una muestra de bicarbonato de sodio.

Tabla 2	Cámara 1					Cámara 2
	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5
Muestra	136	138	138	139	136
pH	8.4	8.3	8.3	8.3	8.4

3-      Calcule el promedio y la desviación estándar.

Tabla 2	Cámara 1					Cámara 2
	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5	Réplica 1	Réplica 2	Réplica 3	Réplica 4	Réplica 5
Muestra	136	138	138	139	136
pH	8.4	8.3	8.3	8.3	8.4
Promedio de pH		8.4	Desviación		0.065

Podemos cuantificar porcentualmente la precisión con el porcentaje de desviación estándar relativa %DER.

En nuestro caso obtenemos que las réplicas solo se desvían un 1.0 % con respecto a la media de la muestra, por lo que nuestra precisión es bastante alta, pues tenemos una baja desviación.

4-      Compare la serie de datos del celular 1 con respecto a la del celular 2 para la precisión y la exactitud, teniendo en cuenta al pH medido con el potenciómetro como pH verdadero.

En nuestro ejemplo el pH teórico del bicarbonato de sodio es 9.0 mientras que nuestro intervalo de confianza es de 8.4 ± 0.1; lo cual nos puede llevar a concluir que en términos absolutos carecemos de precisión, pero entonces si fuimos inexactos, ¿cuál es el valor de dicha inexactitud. Para calcular el porcentaje de exactitud emplearemos el concepto de error relativo.

Para la exactitud el porcentaje de error fue del 6.6 %.

De lo anterior podemos concluir que con la imagen que descargamos de internet pudimos obtener datos consistentes, pues la precisión es alta ya que las réplicas se desvían entre si solo un 1.0 %, la exactitud fue inferior. Una explicación de esto se encuentra en la regresión lineal, pues el dato para el pH 11 era anómalo, lo cual afectó toda la medición. De hecho, si repetimos la regresión lineal omitiendo el pH 11 en la tabla 1, y calculamos todo nuevamente, el pH del bicarbonato queda ahora como 9.1 ± 0.078, el cual presenta en este caso un porcentaje de error sobre la exactitud de 1.1 %, lo cual implica que el tubo verde de la foto fue mal preparado, y que su pH no es realmente 11.

Como se pueden dar cuenta la parte numérica debe emplearse como una herramienta para detectar errores en el diseño experimental, y resulta muy importante hacer este tipo de análisis cualitativos con respecto a datos anómalos. En cualquier caso, aun con una imagen de pobre calidad como la obtenida en internet podemos justificar niveles de error del 1% tanto para la precisión como para la exactitud, lo cual implica que esta técnica experimental debería ser confiable siempre y cuando preparemos bien las disoluciones seriadas.

Presentar los datos crudos al docente.

Los datos son las tablas, las regresiones lineales con sus ecuaciones y los porcentajes de precisión y exactitud.

Presentar el informe de laboratorio de acuerdo a la plantilla estándar (y las instrucciones en el consignadas) que puede descargar pulsando (aquí).

El informe de laboratorio se realizará en formato digital.
Puede modificar el formato de la plantilla estándar para asemejarse al de artículos de revistas científicas, lo cual será tenido en cuenta.
La extensión total del documento no deberá superar 20 000 caracteres incluidos los espacios.