Procedimiento de una titulación

[Estequiometría] Sección 6. Conceptos clave.[Titulaciones 1: teoría] [Titulaciones 2: sin equilibrio] Otros conceptos. [Procedimiento de una titulación] [Pigmentos y colorantes]

El método de titulación por doble volumetría es una técnica clásica para determinar la concentración desconocida de una disolución mediante su reacción con otra cuya concentración ha sido previamente determinada por una relación estequiométrica conocida. Se le llama doble volumetría porque los dos datos clave que se utilizan para realizar el cálculo son dos volúmenes: el volumen fijo de disolución ácida que se mide con una pipeta aforada y se deposita en un matraz Erlenmeyer, y el volumen variable de disolución básica que se mide con una bureta, a medida que se va añadiendo gota a gota hasta alcanzar el punto final. Ambos volúmenes deben registrarse con exactitud, pues son la base de todo el procedimiento cuantitativo.

Figura 1. El hidróxido de sodio (NaOH) se presenta comercialmente en polvo o bolitas (lenteja) y se utiliza principalmente en laboratorios para titulación y estandarización. Es altamente corrosivo, por lo que su manipulación requiere guantes y gafas de seguridad. Se debe almacenar en contenedores herméticos para evitar la absorción de humedad, lo que altera su concentración. Es crucial evitar desperdicios debido a su alto costo y medir correctamente la masa al prepararlo en solución. 

En este tipo de titulación, tanto el analito como el titulante son líquidos, y se aplican dos relaciones volumétricas que convergen en un único valor de concentración, siempre bajo la suposición de que la reacción es completa, sin formación de productos intermedios ni equilibrios químicos. Si estas condiciones no se cumplen, el tratamiento matemático y experimental es más complejo y será abordado en el capítulo dedicado al equilibrio químico.

El proceso experimental inicia con la preparación y estandarización de una de las soluciones, que en los entornos escolares suele ser una disolución básica. El reactivo más común es el hidróxido de sodio (NaOH) sólido, que se utiliza como solución estándar primaria, ya que su masa puede medirse directamente en una balanza con gran precisión. Se elige este reactivo porque es más seguro de manipular que un ácido concentrado y, además, porque los sólidos no presentan riesgos de vaporización ni de inhalación en condiciones normales. Para medir la masa del hidróxido, se utiliza una balanza digital de precisión (idealmente con resolución de ±0,01 g). Es crucial tarar previamente el recipiente de pesaje (como una cápsula o vaso de reloj) y esperar entre 5 y 10 segundos tras colocar la muestra sobre la balanza antes de leer el valor, con el fin de que esta se estabilice.

Figura 2. La balanza de triple brazo usa pesas para medir la masa con alta precisión, pero requiere habilidad y está influenciada por el ambiente. La balanza digital mide la masa electrónicamente y es más fácil de usar, aunque debe protegerse de vibraciones y cambios de temperatura. La balanza digital con cámara cerrada tiene una caja protectora que minimiza interferencias ambientales, proporcionando mediciones más precisas en condiciones rigurosas. 

Si la balanza se encuentra dentro de una caja protectora transparente, es imprescindible cerrarla durante la medición, ya que incluso pequeñas corrientes de aire pueden alterar la lectura, afectando la masa registrada. Esta caja protege no solo contra el viento, sino también contra el dióxido de carbono del ambiente, que puede reaccionar con el hidróxido si permanece expuesto. Una vez obtenida la masa deseada, el sólido se disuelve cuidadosamente en una cantidad conocida de agua destilada, preferiblemente en un matraz aforado, lo que asegura un volumen exacto. Esta solución de base, obtenida a partir de un pesaje preciso, se considera estandarizada de entrada, ya que su concentración puede calcularse directamente mediante la relación entre masa molar y volumen final.

La segunda disolución, denominada disolución problema, suele prepararla el docente a partir de ácido clorhídrico (HCl) concentrado al 36 %, cuya molaridad aproximada es de 12 mol/L. Este ácido se diluye en un balón aforado utilizando técnicas seguras de laboratorio, como trabajar bajo campana de extracción, usar guantes y gafas, y verter el ácido en el agua, nunca al revés. La disolución final debe tener una concentración que esté en el rango útil para una titulación (aproximadamente entre 0,1 y 1 mol/L) y debe ser segura para manipulación por estudiantes. El volumen se completa hasta la marca del balón aforado con agua destilada, asegurando exactitud. Si el laboratorio cuenta con agitadores magnéticos, se puede usar uno para homogenizar la disolución. En caso contrario, se recomienda que los estudiantes agiten manualmente por turnos, manteniendo tapado el recipiente para evitar contaminaciones.

Figura 3. El ácido clorhídrico (HCl) al 37% es una solución acuosa utilizada en la industria y laboratorios. Se emplea en la producción de cloruros, tratamiento de metales, refinación de petróleo y ajustes de pH en reacciones químicas. En laboratorios, se usa en titulaciones y síntesis de compuestos. Existen versiones de grado técnico para la industria y de grado analítico para investigaciones que requieren alta pureza y precisión 

El montaje experimental se inicia preparando una bureta de titulación, la cual debe estar limpia, enjuagada con la misma base que se va a usar, y purgada para eliminar burbujas de aire. Se llena con la disolución básica estandarizada y se sujeta verticalmente sobre un soporte metálico. En un matraz Erlenmeyer, se mide una alícuota de la disolución ácida mediante una pipeta aforada, asegurando una medida precisa. A esta se le añaden unas gotas de indicador ácido-base, como la fenolftaleína, que permite visualizar el final de la reacción mediante un cambio de color.

La titulación se lleva a cabo haciendo gotear la base lentamente desde la bureta sobre el ácido, mientras se agita constantemente el Erlenmeyer con movimientos circulares. El punto final se alcanza cuando el color rosado aparece de forma persistente durante al menos 30 segundos, lo que indica que se ha neutralizado todo el ácido presente. En este momento es fundamental ser cuidadosos: se recomienda detectar el color rosa pálido y compararlo visualmente contra el fondo blanco de la bata de laboratorio, ya que esto facilita distinguir con mayor precisión la aparición del indicador. Cuanto más tenue sea el color rosado al final, mejor ha sido ejecutada la titulación, pues eso indica que se ha llegado al punto estequiométrico exacto sin exceso de base.

Figura 3. El montaje de la titulación incluye una bureta sujeta a una barra de soporte para controlar el goteo del reactivo, con el menisco correctamente leído a la altura de los ojos. Se utiliza un matraz Erlenmeyer por su forma cónica que facilita la mezcla sin derrames. El contrapeso asegura la estabilidad del conjunto durante el proceso.

Se registra entonces el volumen gastado de base, el cual, junto con los datos anteriores, permite calcular la concentración exacta de la disolución ácida mediante una relación estequiométrica entre el número de moles de cada reactivo.

Para mejorar la precisión y reproducibilidad del experimento, se realizan réplicas. En cada nueva titulación, se deja fluir la base más rápidamente al inicio, hasta alcanzar un volumen unos 5 mL menor que el punto final anterior, y a partir de ahí se procede gota a gota con mayor cuidado. Esta técnica permite afinar la detección del punto final y minimizar el error experimental.

Durante todo el procedimiento, es obligatorio llevar un registro detallado en una libreta de laboratorio con hojas secas. Es preferible escribir con lápiz en lugar de tinta, ya que las hojas pueden mojarse y perder los datos. Si se dispone de dispositivos electrónicos, es útil tomar fotografías del montaje, las lecturas de bureta, los datos anotados y los frascos de reactivos, para poder verificar o reconstruir la experiencia posteriormente.

Figura 4. La fenolftaleína es un indicador ácido-base que cambia de incolora en soluciones ácidas a rosa o violeta en soluciones básicas. Su rango de cambio de color es entre pH 8.2 y 10.0. En titulaciones, el punto final se alcanza cuando aparece un tono rosa claro, cerca de pH 8.4. Continuar más allá de este punto puede introducir errores, ya que el pH podría superar el 10.

Esta titulación por doble volumetría es una herramienta esencial para el análisis cuantitativo. Su correcta aplicación implica una comprensión clara de las proporciones estequiométricas, del uso preciso de instrumentos volumétricos, y del cuidado experimental. El desarrollo de esta práctica no solo permite determinar con exactitud concentraciones desconocidas, sino que también forma parte de las competencias fundamentales de cualquier formación en química analítica, siendo base de aplicaciones en control de calidad, industria y laboratorios clínicos.

Referencias.

Brown, T. L., LeMay, H. E. J., Bursten, B. E., Murphy, C. J., Woodward, P., & Stoltzfus, M. W. (2015). Chemistry the Central Science.

Brown, T. L., LeMay, H. E. J., Bursten, B. E., Murphy, C. J., Woodward, P., Stoltzfus, M. W., & Lufaso, M. W. (2022). Chemistry, the central science (15th ed.). Pearson.

Chang, R. (2010). Chemistry (10th ed.). McGraw-Hill New York.

Chang, R., & Overby, J. (2021). Chemistry (14th ed.). McGraw-Hill.

IUPAC. (2019). Compendium of chemical terminology (2nd ed.). IUPAC. https://doi.org/10.1351/goldbook

Matamala, M., & González Tejerina, P. (1975). Química (1ª ed.). Bogotá: Ediciones Cultural.

Seager, S. L., Slabaugh, M. M., & Hansen, M. M. (2022). Chemistry for Today (10th ed.). Cengage Learning.

Zumdahl, S. S., Zumdahl, S. A., DeCoste, D. J., & Adams, G. (2018). Chemistry (10th ed.). Cengage Learning.